Sintesi e caratterizzazione di sistemi meso e nanostrutturati

Progetto: Research project

Dettagli progetto

Description

Il presente progetto di ricerca riguarda lo sviluppo di metodologie di sintesi per la preparazione di materiali nanostrutturati e mesoporosi. E’ ben noto che le proprietà di questi materiali dipendono dalle dimensioni delle nanoparticelle costituenti e dalla dimensione dei canali, rispettivamente.
La preparazione di nanopolveri e di materiali mesoporosi aventi dimensioni controllate sarà realizzata utilizzando vari metodi con l’obiettivo di controllarne le dimensioni, la morfologia e le proprietà.
La sintesi dell’esacianoferrato misto di potassio e cobalto sarà effettuata in microemulsione.
La sintesi dell’ossido misto Y3Al5O12 noto come yttrium aluminum garnet (YAG) sarà effettuata per coprecipitazione e in microemulsione.
Il mesoporoso a base di silice amorfa MCM41, funzionalizzato e non, sarà preparato in soluzione micellare utilizzando come templante i cristalli liquidi formati dal cetil-trimetilammonio bromuro.

Alcuni di questi materiali saranno anche preparati associando alle vie di sintesi proposte un campo elettromagnetico. È noto, infatti, che l’irradiazione con microonde induce variazioni nella cinetica delle reazioni chimiche.
Ad esempio, nel caso della sintesi di nanoparticelle in microemulsione, l'irradiazione a microonde influenza la loro nucleazione e la loro crescita e permette di ottenere un materiale con proprietà morfologiche e strutturali differenti rispetto a quelle ottenute con metodi convenzionali e in assenza di microonde.

Le proprietà strutturali dei vari ambienti di reazione, in particolare le microemulsioni e le soluzioni micellari, saranno studiate mediante tecniche spettroscopiche, microscopiche e diffrattometriche.
Le stesse tecniche saranno utilizzate per la caratterizzazione dei materiali prodotti. La conoscenza sia delle proprietà strutturali dell’ambiente di reazione che del materiale prodotto è di fondamentale importanza al fine di ottimizzare il protocollo di sintesi. Inoltre, le proprietà dei materiali ottenuti saranno studiate al fine di correlarle alla loro struttura.

Layman's description

Il presente progetto si pone come primo obiettivo la sintesi di nanopolveri e di sistemi mesoporosi.
In particolare tra le nanopolveri si pensa di sintetizzare:
- esacianoferrati misti di potassio e cobalto. La maggior parte di questi materiali sono stati sintetizzati per coprecipitazione, via di sintesi mediante la quale non si riesce a tenere sotto controllo dimensioni e forma delle nanoparticelle. Tale controllo potrebbe essere raggiunto utilizzando la sintesi in microemulsione.
- Ossidi misti drogati con lantanidi (Ln:YAG). In particolare, le nanopolveri di Nd:YAG sono studiate in vista di un loro possibile utilizzo per la sinterizzazione di ceramiche trasparenti che potrebbero sostituire il cristallo singolo nella costruzione di laser e le nanopolveri di Ce:YAG possono essere utilizzate per la produzione di compositi a base polimerica.
Tra i mesoporosi si intende sintetizzare la MCM41 che è costituita da silice amorfa. La MCM41 funzionalizzata (drogata o impregnata) assume proprietà redox, acide e basiche. Ad esempio, il drogaggio con ioni metallici del tipo Cr(III) conferisce alla struttura silicea proprietà redox, mentre l’impregnazione con MgO proprietà basiche.

Il secondo obiettivo del progetto riguarda la caratterizzazione chimico-fisica dei materiali sintetizzati. In alcuni casi, come ad esempio nella sintesi in sistemi microeterogenei, può essere anche utile la caratterizzazione dell’ambiente di reazione.
Alcune proprietà dei materiali prodotti saranno studiate al fine di correlarle alla struttura. Ciò consentirà di ottimizzare il processo di sintesi.
Tra i vari metodi che possono essere applicati per ottenere nanomateriali e materiali mesoporosi con le proprietà desiderate ci proponiamo di utilizzare metodologie di sintesi in ambienti confinati. Questo implica la conoscenza delle proprietà strutturali dell’ambiente di sintesi, micelle, microemulsioni o sistemi polimerici, oltre che del materiale ottenuto al fine di mettere a punto gli opportuni protocolli di sintesi.
L'ambiente di sintesi verrà caratterizzato strutturalmente effettuando misure di scattering dinamico di luce, che permette di determinare i valori del raggio idrodinamico delle eterogeneità presenti nel sistema, e misure di scattering di neutroni ai bassi angoli che permette di ottenere informazioni dettagliate sia della struttura, dimensione e forma, degli aggregati micellari, polimerici e delle microemulsioni che dei materiali ottenuti direttamente in situ.
Le proprietà dei materiali ottenuti verranno studiate, ex situ, mediante varie tecniche, quali la diffrazione dei raggi X, la microscopia elettronica a scansione e a trasmissione, spettroscopia UV-Vis e FT-IR, scattering di raggi X ai bassi angoli al fine di caratterizzarne la struttura e la morfologia, e spettroscopia EXAFS e fluorescenza X al fine di ottenere informazioni sulla organizzazione e composizione del materiale.
Un altro aspetto che verrà preso in esame è l'effetto dell'irradiazione con microonde sulla morfologia e struttura dei materiali prodotti. Le sintesi saranno condotte irradiando l’ambiente di reazione con microonde utilizzando un’apparecchiatura appositamente realizzata in cui si ha anche un controllo fine della potenza irradiata e della temperatura. Particolare attenzione sarà posta alla individuazione di eventuali effetti non termici provocati dal campo a microonde.
Infine, saranno studiate le proprietà dei materiali ottenuti al fine di correlarle alla struttura.
StatoAttivo
Data di inizio/fine effettiva1/1/05 → …

Fingerprint

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